國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置,實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測(cè)量的電信號(hào)。國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀在使用過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而譜析儀器提出了如何清洗檢測(cè)器的問(wèn)題。
加熱法 :
若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢測(cè)器時(shí),加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢測(cè)器一般都不能超過(guò)200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料。
溶劑法 :
如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
清洗法:
若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,應(yīng)將檢測(cè)器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞檢測(cè)器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超聲波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過(guò)的部分不能用手摸。
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器不同其清洗方法也就不同。接下來(lái)就談國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀常用四種檢測(cè)器的清洗!
氫焰離子化檢測(cè)器FID的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
注意:勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD的清洗
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過(guò)隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!
對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過(guò)加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
電子捕獲檢測(cè)器ECD的清洗
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀電子捕獲檢測(cè)器是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器,已成為目前在食品檢驗(yàn)、動(dòng)植物體中的農(nóng)藥殘留量和環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域中應(yīng)用最多的檢測(cè)器之一。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)雜質(zhì)十分敏感,放射源表面污染時(shí),使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式的檢測(cè)器基流下降或恒電流方式的檢測(cè)器基頻增高;另外,雜質(zhì)可以直接俘獲檢測(cè)器中的電子,使基流下降或基頻增高;兩者最終均導(dǎo)致靈敏度降低。本研究總結(jié)了電子捕獲檢測(cè)器的清洗方法,氮?dú)鉄崆逑礄z測(cè)器可以除去輕微的化學(xué)污染;在室溫條件下,甲醇清洗檢測(cè)器可以除去石墨碎屑、色譜柱碎末;在檢測(cè)條件下使用甲醇熱清洗檢測(cè)器可以降低噪音。
氮磷檢測(cè)器(NPD)的清洗
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗 在大多數(shù)情況下,只清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個(gè)部件。最終將需要更換噴嘴,因此,強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用,來(lái)自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問(wèn)題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測(cè)器。
每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無(wú)效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測(cè)器部件時(shí)一定要將檢測(cè)器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒(méi)有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡(jiǎn)單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴如果用金屬絲,要是清潔的,小心操作,千萬(wàn)不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
譜析絮語(yǔ):國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。除了檢測(cè)器本身性能的好壞影響測(cè)量結(jié)果外,實(shí)驗(yàn)時(shí)不同的樣品對(duì)檢測(cè)器的污染程度也不同,只有按照正確的方法來(lái)進(jìn)行清洗,才能保證檢測(cè)器的使用壽命。