為提高環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術水平，加強VOCs自動監(jiān)測質量保證與質量控制，按照生態(tài)環(huán)境部《2019年地級及以上城市揮發(fā)性有機物監(jiān)測方案》(環(huán)辦監(jiān)測函[2019]11號)的相關要求， 中國環(huán)境監(jiān)測總站制定了《國家環(huán)境空氣監(jiān)測網(wǎng)環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測質量控制技術規(guī)定(試行)》，請參照執(zhí)行。
以下摘抄部分內容：
本規(guī)定適用于國家環(huán)境空氣監(jiān)測網(wǎng)基于低溫吸附劑或超低溫空管捕集-熱脫附、常溫吸附劑捕集-熱脫附等富集方法與氣相色譜-火焰離子檢測器、氣相色譜-質譜、氣相色譜-火焰離子檢測器/質譜等定性定量方法進行環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物(以下簡稱 VOCs)中的 57 種光化學前體物連續(xù)自動監(jiān)測的運行質量控制。其他類型 VOCs(如TO-15 等毒性 VOCs、醛酮類含氧 VOCs 等)連續(xù)自動監(jiān)測的質量控制可參考執(zhí)行。
規(guī)范性引用文件
《HJ 193 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術規(guī)范》、《HJ 818 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行和質控技術規(guī)范》、《HJ 1010 環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術要求及檢測方法》、《HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定罐采樣 氣相色譜-質譜法EPA-454/B-19-004 Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Ozone Precursors for the Photochemical Assessment Monitoring Stations Program – Revision 2》
揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)(以下簡稱系統(tǒng))一般是指氣相色譜/質譜類連續(xù)自動分析儀及其配套設備，其構成應滿足 HJ 1010標準的相關要求，具備除水、樣品采集/濃縮、質控、氣源、分析、數(shù)據(jù)采集傳輸和輔助設備等組成單元。揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測是指采用揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)對環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物進行連續(xù)采集、處理和檢測，分析其成分、濃度的過程。
監(jiān)測點位
系統(tǒng)安裝應滿足 HJ193 標準的相關要求，能在溫度 25±5℃(要求站房溫度波動穩(wěn)定)、相對濕度≤85%、供電電壓 AC(220±22)V或(380±38)V，(50±1)Hz 等環(huán)境條件下工作。系統(tǒng)安裝時，應有采樣總管、防雷、穩(wěn)壓、空調，并設置緩沖間，確保分析環(huán)境穩(wěn)定。
質譜檢測器內標響應檢查
對質譜內標化合物特征離子豐度進行檢查，質譜內標定量離子峰面積變化應在校準曲線繪制時離子峰面積的 50%~150%范圍內。如系統(tǒng)具備氟利昂 11、12、113 等天然源組分的檢測能力，可將其作為天 然內標系統(tǒng)定量穩(wěn)定性，具體檢查方法與合格標準應根據(jù)系統(tǒng)作業(yè)指導書執(zhí)行。
自動監(jiān)測系統(tǒng)周巡檢
(1)富集/解析模塊參數(shù)設置檢查。檢查吸附溫度、脫附溫度、采樣流量、脫附/注射流量、采樣與脫附時間設置是否與說明書、作業(yè)指導書或目標化合物測試記錄一致。
(2)富集/解析模塊運行情況檢查。檢查低溫或超低溫富集模塊是否有異常結冰現(xiàn)象，如有異常，應停機清除結冰。檢查吹掃流量或壓力是否正常，如有堵塞，應及時檢查吸附管或捕集柱。檢查吸附和脫附程序是否正常，如有異常溫度波動應及時排查避免影響吸附或脫附效率。檢查注射程序是否正常，如注射壓力、流量或者切換閥工作異常，應及時排查以免響應分析。如檢測系統(tǒng)為 FID 檢測器，可通過比較低碳和高碳組分的碳響應因子，對富集阱低碳組分捕集性能進行檢查。
(3)氣相色譜儀、檢測器參數(shù)設置檢查。檢查火焰離子化檢測器氫氣與空氣輸入壓力與流量、初始爐溫、升溫程序、降溫程序、載氣流量與壓力、管線溫度、EPC 設置、質譜溫度、EI 能量等是否與說明書、作業(yè)指導書或目標化合物測試記錄一致。
(4)氣相色譜儀、檢測器運行情況檢查。檢查載氣凈化裝置(含除烴、除氧、除水裝置等)，如有異常應及時更換。根據(jù)系統(tǒng)驗收或目標化合物測試時使用的參數(shù)，檢查色譜爐溫控制程序、載氣流量或壓力控制程序、火焰離子化檢測器或質譜檢測器工作溫度、質譜真空度等是否正常，如有異常應及時停機檢查，排查問題。
目標化合物測試
每年進行一次目標化合物測試，確定系統(tǒng)能夠長期連續(xù)準確定性、定量的 VOCs 組分，形成該站點的目標化合物名錄。新系統(tǒng)應在調試驗收時形成名錄，驗收后每年測試一次，重新確定目標化合物目錄。站點應根據(jù)歷史數(shù)據(jù)確定當?shù)爻粞跎蓾搫葺^高的前 10 名組分，作為必測組分列入化合物名錄中。目標化合物名錄測試考核指標主要包括空白檢查、標準曲線、方法檢出限和測定下限、分離度、期間精密度和準確度等。
