國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制。在線氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣和空氣?/span>
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問(wèn)題。
一、氣體純度的要求:
選擇氣體純度時(shí)，主要取決于:
①分析對(duì)象;
②色譜柱中填充物;
③檢測(cè)器。
譜析儀器色譜小編建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀的壽命。
一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。
二、氣體純度低可能造成的不良影響:
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
5、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
6、在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
7、儀器影響:各類過(guò)濾器加速失效;調(diào)節(jié)閥被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈;氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
8、檢測(cè)器的壽命:對(duì)于FID，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果，直至影響檢測(cè)器的壽命;對(duì)ECD和TCD的壽命最明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。
三、對(duì)氣體純度選擇的一般原則:
從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10mL/m3，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;
程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高;
配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
譜析絮語(yǔ)：新安裝的國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等，最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。
