自動(dòng)頂空氣相色譜儀分析法(HS-GC)又稱液上氣體進(jìn)樣氣相色譜儀分析法,是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置(分為手動(dòng)和自動(dòng))的一種色譜技術(shù),常解釋為將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器??蓪R恍允占瘶悠分械囊讚]發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具更高靈敏度和分析速度,對(duì)分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。自動(dòng)頂空氣相色譜儀氣體進(jìn)樣應(yīng)注意以下幾點(diǎn)
一、氣體進(jìn)樣針必須是可加熱
樣品由頂空瓶吸出到氣相色譜儀進(jìn)樣口的過程中,其溫度不能發(fā)生改變。因此氣體進(jìn)樣針必須是可加熱的,否則將造成樣品在針筒內(nèi)再凝結(jié)。
二、樣品的揮發(fā)走失會(huì)影響重現(xiàn)性
樣品由頂空瓶吸出到氣相色譜儀進(jìn)樣口的過程中,由于樣品在頂空瓶內(nèi)與常壓下存在壓力差,將造成樣品流失。因此需將氣體進(jìn)樣針的溫度設(shè)定的比頂空瓶高,這樣可最大限度的減少壓力差所帶來的誤差。
三、交叉污染的問題(鬼峰現(xiàn)象)
在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體(氮?dú)饣蚝猓┐迪礆怏w進(jìn)樣針,可避免樣品之間交叉污染,不會(huì)出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象。
四、氣體進(jìn)樣針與氣相色譜儀進(jìn)樣口的對(duì)準(zhǔn)
通過精密的步進(jìn)馬達(dá)和先進(jìn)位置記憶軟件系統(tǒng),確保氣體進(jìn)樣針與氣相色譜儀進(jìn)樣口位置的準(zhǔn)確定位。