氣相色譜儀操作條件對于色譜分離有很大影響,主要表現(xiàn)在以下幾個方面:
1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增 長,可改 善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效 果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2、柱溫:是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的敏 感度。提 高柱溫可縮短分析時間;降 低柱溫可使色譜柱選擇性增 大,有 利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提 高,柱壽命延 長。一般采用等于或高于數(shù) 十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合 適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。 (1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大 有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效 果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一 次汽化,保 證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一 定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱過載。一般講柱長增加四蓓,樣品的許可量增加一蓓。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。