頂空進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)用是應(yīng)用最廣泛的分析方法,頂空進(jìn)樣器由氣體定量環(huán)、壓 力控制閥和氣體傳輸管路組成。該系統(tǒng)靠對(duì)頂空瓶?jī)?nèi)施加一定的氣壓，將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán) 中，然后用載氣將六通閥的定量環(huán)中的頂空成分進(jìn)到 色譜柱中，從而進(jìn) 一步分析。但由于系統(tǒng)管路較長(zhǎng)揮發(fā)性物質(zhì)易在管壁上吸附，容易造成管路污染問(wèn)題，導(dǎo)致“鬼峰”的出現(xiàn)。頂空進(jìn)樣器污染怎么處理呢？下面山東譜析儀器就講一講頂空進(jìn)樣器被污染后的處理辦法。
頂空進(jìn)樣器污染，最常見(jiàn)的就是由于樣品或者溶 劑殘留在頂空進(jìn)樣系統(tǒng)中，未被載氣沖洗干凈。常用 的方法就是用水蒸氣清洗頂空進(jìn)樣系統(tǒng)，此方法既快 捷又有效。水蒸氣可以帶走吸附在氣體管路和定量環(huán) 上的物質(zhì)，比如運(yùn)行樣品時(shí)極性物質(zhì)會(huì)黏在管路表 面，當(dāng)下一針運(yùn)行溶劑或者空氣時(shí)，會(huì)隨載氣進(jìn)入色 譜柱,從而出現(xiàn)“鬼峰”。水蒸氣清洗頂空進(jìn)樣系統(tǒng)步 驟如下.
（1)首先把頂空進(jìn)樣器傳輸線與氣相色譜 儀斷開(kāi)。主要是防止水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀,破壞色 譜柱的固定相,減少色譜柱使用壽命。
（2)打開(kāi)頂空進(jìn) 樣器開(kāi)關(guān)。
（3)準(zhǔn)備23個(gè)清潔的頂空瓶。其中I?20 加入I mL純化水,21?23為空氣。
（4)設(shè)置頂空進(jìn)樣 器參數(shù):爐溫溫度125 TC;定量環(huán)溫度140 *C;傳輸 線溫度150 ‘C;循環(huán)周期時(shí)間2.5 inin;頂空瓶平衡 時(shí)間15.0 min:加壓時(shí)間0.0 min;充滿定量環(huán)時(shí)間 0.2 min；定量環(huán)平衡時(shí)間0.2 min；進(jìn)樣時(shí)間 1.0 mino進(jìn)樣瓶號(hào):I?23。⑶按start運(yùn)行。此清 洗過(guò)程大約需要70 min來(lái)完成。
殘留在頂空進(jìn)樣系統(tǒng)中的有些物質(zhì)，用水蒸氣清 洗頂空進(jìn)樣系統(tǒng)不能完全去除,可以考慮把水換為二 甲基亞砜或者其他溶劑進(jìn)行清洗。但需要注意溶劑的 化學(xué)性質(zhì)和頂空條件的溫度設(shè)置，避免出現(xiàn)危險(xiǎn)。也 可以根據(jù)平時(shí)所分析樣品和所用溶劑的性質(zhì)，適當(dāng)提 髙爐溫、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度,空運(yùn)行多次，直至 把殘留在頂空進(jìn)樣管路中的物質(zhì)沖洗出來(lái)。
如果上述方法均未見(jiàn)效果，建議卸下定量環(huán)，用水或者有機(jī)溶劑（有機(jī)溶劑的選擇根據(jù)檢測(cè)器而定） 超聲波清洗，然后烘干。
