氣相色譜儀(GC)是一種把混合物分離成單個(gè)組分的實(shí)驗(yàn)技術(shù),它被用來對(duì)樣品組分進(jìn)行鑒定和定量測(cè)定。主要用于低分子量、易揮發(fā)有機(jī)化合物(約占有機(jī)物的 15%-20%) 的分析。由于其具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、分離效率高、靈敏度高等特點(diǎn),因而在生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、石油加工、食品發(fā)酵等各領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。
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FID、TCD是氣相色譜儀常用的兩大檢測(cè)器,在儀操作過程中,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。下面山東譜析就簡(jiǎn)單介紹一下如何清洗這兩大檢測(cè)器。
 
1、熱導(dǎo)檢測(cè)器的清洗
  
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
 
注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!
 
對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
 
2、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
  
1)當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來,然后通載氣將檢測(cè)器溫度升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個(gè)小時(shí),若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。

2)當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用專用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級(jí)甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。

氣相色譜儀的檢測(cè)器的性能決定了檢測(cè)的結(jié)果,在進(jìn)行清洗時(shí)大家要嚴(yán)格按照色譜儀廠家提供的指導(dǎo)方法來進(jìn)行清洗,這樣就大大延長了檢測(cè)器及色譜儀的使用壽命。